自動頂空進(jin)樣(yang)器是(shi)壹種常(chang)用(yong)於(yu)環境(jing)、食品(pin)、制(zhi)藥等(deng)領域(yu)的(de)分(fen)析儀器(qi)。它(ta)可(ke)以將氣(qi)相或(huo)液相物質快(kuai)速(su)地註(zhu)入到氣(qi)相色(se)譜儀(GC)或(huo)液相色譜儀(LC)等(deng)分(fen)析設(she)備中。工作(zuo)的(de)原(yuan)理(li)是：將待(dai)測樣(yang)品放(fang)入壹(yi)個(ge)密(mi)閉(bi)的頭空瓶中(zhong)，加入壹(yi)個(ge)惰性(xing)氣(qi)體(ti)(如(ru)氮(dan)氣(qi))，並靜(jing)置壹(yi)段(duan)時(shi)間，使得樣品(pin)分(fen)子(zi)擴(kuo)散(san)到氣(qi)相中(zhong)。然後(hou)，使用(yong)壹(yi)個針(zhen)頭將頂空瓶中(zhong)的(de)氣(qi)相抽(chou)取出(chu)來(lai)，並(bing)通過管(guan)道(dao)輸送到色譜儀中(zhong)進(jin)行(xing)分(fen)析。整(zheng)個(ge)過程由自動化控(kong)制(zhi)系(xi)統(tong)實(shi)現(xian)，能(neng)夠(gou)高(gao)效(xiao)地完(wan)成(cheng)樣品進樣、樣(yang)品交(jiao)替(ti)和(he)清洗等操(cao)作(zuo)。
1、儀器(qi)選擇(ze)與(yu)安裝(zhuang)
根(gen)據(ju)需(xu)求選型：根(gen)據(ju)樣(yang)品(pin)類(lei)型(xing)、分(fen)析要求和實(shi)驗(yan)室預(yu)算等因(yin)素，選擇(ze)合(he)適(shi)的自動頂空進(jin)樣(yang)器。例(li)如(ru)，如(ru)果(guo)需(xu)要分(fen)析的樣品數(shu)量(liang)較(jiao)多(duo)且(qie)對分(fen)析效(xiao)率(lv)要(yao)求高，可選擇(ze)具(ju)有(you)較(jiao)大(da)樣(yang)品(pin)盤容量(liang)和快(kuai)速(su)進(jin)樣功能(neng)的(de)型(xing)號(hao)；如(ru)果(guo)對(dui)溫度(du)控(kong)制(zhi)精(jing)度要求較(jiao)高，應(ying)選擇(ze)溫度(du)控(kong)制(zhi)精(jing)度高的(de)進(jin)樣器。
正確(que)安裝(zhuang)設(she)備：將自動頂空進(jin)樣(yang)器安裝(zhuang)在平(ping)穩、通(tong)風良(liang)好(hao)且遠離(li)熱源、水(shui)源和腐蝕(shi)性(xing)氣(qi)體(ti)的地方(fang)，避免(mian)陽(yang)光直射(she)。按(an)照儀器(qi)說(shuo)明(ming)書(shu)的(de)要(yao)求進行安裝(zhuang)，確(que)保各(ge)部(bu)件連(lian)接牢固(gu)，氣(qi)路(lu)和(he)電路(lu)連(lian)接正確(que)無誤。同時，要保證(zheng)儀器(qi)周圍(wei)有(you)足夠的(de)空(kong)間，便於操(cao)作(zuo)和(he)維(wei)護(hu)。
2、樣品(pin)準備與(yu)處理(li)
選擇(ze)合(he)適(shi)的頂空瓶：根(gen)據(ju)樣(yang)品(pin)的性(xing)質和(he)分(fen)析要求，選擇(ze)合(he)適(shi)規格和(he)材(cai)質的(de)頂空瓶。壹(yi)般(ban)來(lai)說(shuo)，頂空瓶應(ying)具有(you)良好(hao)的密(mi)封(feng)性(xing)和耐熱性(xing)，常見的有(you)玻璃(li)頂空瓶和(he)塑料(liao)頂空瓶等(deng)。對(dui)於(yu)高溫分(fen)析或(huo)含(han)有(you)腐蝕(shi)性(xing)物質的(de)樣品(pin)，建(jian)議使用(yong)玻璃(li)頂空瓶。
準確(que)移(yi)取樣(yang)品(pin)：使用(yong)移(yi)液管或(huo)移(yi)液槍(qiang)準確(que)移(yi)取適(shi)量(liang)的樣品(pin)到頂空瓶中(zhong)，註(zhu)意不要超(chao)過頂空瓶的(de)容量(liang)限制(zhi)。對於(yu)液體(ti)樣品，要確(que)保移(yi)取過(guo)程(cheng)中(zhong)無氣(qi)泡產(chan)生(sheng)，如(ru)有(you)氣(qi)泡應(ying)輕(qing)輕(qing)振搖(yao)頂空瓶使氣(qi)泡排(pai)出。
密(mi)封(feng)頂空瓶：將裝(zhuang)有(you)樣品(pin)的頂空瓶密(mi)封(feng)好(hao)，防止樣品(pin)揮發(fa)或(huo)汙(wu)染(ran)。可以使用(yong)瓶蓋(gai)自帶的密(mi)封(feng)墊(dian)或(huo)其(qi)他合適(shi)的密(mi)封(feng)材(cai)料進(jin)行密(mi)封(feng)，確(que)保密(mi)封(feng)效(xiao)果(guo)良好(hao)。
3、儀器(qi)參(can)數(shu)設(she)置
溫度(du)設(she)置：合理(li)設(she)置頂空瓶加熱溫度(du)、定(ding)量(liang)管溫度(du)和(he)傳輸線溫度(du)。壹(yi)般(ban)來(lai)說(shuo)，頂空瓶加熱溫度(du)應(ying)根(gen)據(ju)樣(yang)品(pin)的沸點和(he)揮發(fa)性(xing)來設(she)定，既要(yao)保證樣(yang)品中(zhong)的(de)揮發(fa)性(xing)成(cheng)分(fen)能(neng)夠(gou)充分(fen)揮發(fa)，又不能(neng)過(guo)高導致樣(yang)品(pin)分(fen)解或(huo)損(sun)壞設(she)備。定量(liang)管溫度(du)和(he)傳輸線溫度(du)通(tong)常(chang)略(lve)低(di)於頂空瓶加熱溫度(du)，以防(fang)止樣品(pin)在(zai)傳輸過程(cheng)中冷凝(ning)。
時間設(she)置：設(she)置適(shi)當(dang)的(de)加壓(ya)時(shi)間(jian)、樣品充滿定(ding)量(liang)管的時(shi)間、定量(liang)管的平(ping)衡時(shi)間(jian)和進(jin)樣時間等。加壓(ya)時(shi)間(jian)要足夠長(chang)，以確(que)保樣(yang)品能夠充分(fen)進(jin)入定(ding)量(liang)管；定量(liang)管的平(ping)衡時(shi)間(jian)不宜(yi)過長(chang)，以免(mian)影(ying)響分(fen)析效(xiao)率(lv)；進(jin)樣(yang)時(shi)間(jian)要(yao)保證樣品能(neng)夠(gou)準確(que)地註(zhu)入色(se)譜儀中(zhong)。
其(qi)他參數：根(gen)據(ju)儀器(qi)的(de)性(xing)能和(he)分(fen)析要求，還(hai)可以設(she)置壹些其(qi)他參數，如(ru)清(qing)洗(xi)時(shi)間(jian)、載(zai)氣(qi)流量(liang)等。清洗(xi)時間要足夠長(chang)，以清(qing)除(chu)殘留(liu)的(de)樣(yang)品(pin)，防(fang)止交叉(cha)汙(wu)染(ran)；載(zai)氣(qi)流量(liang)要根(gen)據(ju)色(se)譜儀的(de)要(yao)求進行設(she)置，確(que)保分(fen)析的準確(que)性(xing)。
4、儀器(qi)操(cao)作(zuo)與(yu)維(wei)護(hu)
開機(ji)自檢：在每(mei)次使用(yong)前，先進行(xing)開機(ji)自檢，檢查(zha)儀器(qi)的(de)各(ge)項(xiang)功(gong)能是(shi)否正常，如(ru)溫度(du)控(kong)制(zhi)、壓(ya)力(li)調(tiao)節、進樣(yang)系(xi)統(tong)等(deng)。如(ru)有(you)異常(chang)情況(kuang)，應(ying)及(ji)時排(pai)除(chu)故障(zhang)後(hou)再進行使用(yong)。
運(yun)行(xing)操(cao)作(zuo)：將處理(li)好(hao)的頂空瓶放(fang)入進(jin)樣(yang)器的(de)樣(yang)品(pin)盤中，按照設(she)定的方(fang)法參(can)數(shu)啟動(dong)儀器(qi)進(jin)行(xing)分(fen)析。在運(yun)行(xing)過(guo)程(cheng)中，要密(mi)切(qie)關(guan)註(zhu)儀器(qi)的(de)運(yun)行(xing)狀(zhuang)態(tai)，如(ru)有(you)異常(chang)情況(kuang)應(ying)立即(ji)停(ting)止運(yun)行(xing)並(bing)檢(jian)查(zha)原(yuan)因(yin)。
清(qing)洗(xi)維(wei)護(hu)：定期(qi)對儀器(qi)進(jin)行(xing)清(qing)洗(xi)和維(wei)護(hu)，包括(kuo)清洗進樣針(zhen)、定量(liang)管、傳輸線等(deng)部(bu)件，以及(ji)更(geng)換密(mi)封(feng)墊(dian)、過濾器等耗材(cai)。清洗(xi)時可(ke)使用(yong)純(chun)水、甲(jia)醇或(huo)無水乙(yi)醇(chun)等(deng)溶(rong)劑(ji)，避免(mian)使用(yong)對(dui)儀器(qi)有(you)腐蝕(shi)性(xing)的溶(rong)劑(ji)。同時，要按照(zhao)儀器(qi)說(shuo)明(ming)書(shu)的(de)要(yao)求進行定(ding)期(qi)校(xiao)準和維(wei)護(hu)，確(que)保儀器(qi)的(de)性(xing)能穩定(ding)可(ke)靠。
5、數據(ju)處理(li)與(yu)記(ji)錄
數(shu)據(ju)記(ji)錄：在(zai)分(fen)析過程中，要(yao)及(ji)時記(ji)錄儀器(qi)的(de)操(cao)作(zuo)條(tiao)件(jian)、分(fen)析結(jie)果(guo)等數據(ju)，以便後續(xu)分(fen)析和處理(li)。可以使用(yong)儀器(qi)自帶的數(shu)據處理(li)軟(ruan)件(jian)或(huo)手(shou)動記(ji)錄的(de)方(fang)式進行數據(ju)記(ji)錄。
數(shu)據(ju)分(fen)析：對記錄的(de)數(shu)據(ju)進行(xing)仔(zai)細(xi)分(fen)析和處理(li)，根(gen)據(ju)分(fen)析結(jie)果(guo)判斷(duan)樣(yang)品的成(cheng)分(fen)和(he)含(han)量(liang)是否符合要(yao)求。如(ru)有(you)必要(yao)，可以進(jin)行(xing)標準曲線(xian)繪制(zhi)、重復(fu)性(xing)計(ji)算等數(shu)據處理(li)操(cao)作(zuo)，以提(ti)高分(fen)析結(jie)果(guo)的準確(que)性(xing)和可(ke)靠性(xing)。
