自(zi)動頂(ding)空(kong)進(jin)樣器是(shi)壹(yi)種(zhong)常用於環(huan)境(jing)、食(shi)品(pin)、制(zhi)藥等領域的分析(xi)儀器。它(ta)可以將氣(qi)相或(huo)液相物質快速(su)地註入到(dao)氣(qi)相色(se)譜(pu)儀(yi)(GC)或(huo)液相色(se)譜(pu)儀(yi)(LC)等分(fen)析(xi)設(she)備中。工作(zuo)的原理是:將待測(ce)樣品(pin)放(fang)入壹(yi)個(ge)密(mi)閉(bi)的(de)頭空瓶(ping)中,加(jia)入壹(yi)個(ge)惰(duo)性(xing)氣(qi)體(如(ru)氮(dan)氣(qi)),並(bing)靜(jing)置壹(yi)段(duan)時間,使得樣品(pin)分(fen)子擴(kuo)散到(dao)氣(qi)相中。然後,使(shi)用壹(yi)個(ge)針頭將頂空(kong)瓶(ping)中的氣(qi)相抽取(qu)出(chu)來,並(bing)通過(guo)管(guan)道輸送(song)到(dao)色(se)譜(pu)儀(yi)中(zhong)進行分析(xi)。整(zheng)個(ge)過(guo)程由自(zi)動化(hua)控制(zhi)系(xi)統(tong)實現(xian),能(neng)夠(gou)高(gao)效(xiao)地完成樣品(pin)進(jin)樣、樣品(pin)交替和(he)清洗(xi)等操(cao)作(zuo)。
1、檢查(zha)儀(yi)器狀(zhuang)態
確認(ren)進樣器電(dian)源(yuan)、載氣(qi)(通常為(wei)氦氣(qi)或(huo)氮(dan)氣(qi))、驅(qu)動氣(qi)(通常為(wei)氮氣(qi)或(huo)空(kong)氣(qi))連接正常,壓力(li)符(fu)合(he)要(yao)求(qiu)(參考(kao)儀(yi)器說明書(shu))。
檢(jian)查進樣針、傳(chuan)輸管(guan)線(xian)、定量環(huan)等是(shi)否(fou)清潔(jie),有無(wu)堵(du)塞(sai)或(huo)泄(xie)漏(lou)。
確認(ren)色(se)譜(pu)儀(yi)已(yi)開(kai)機、升(sheng)溫、穩(wen)定,處(chu)於(yu)就緒(xu)狀(zhuang)態。
2、準(zhun)備樣品(pin)
樣品(pin)瓶(ping):使用潔凈(jing)、幹燥、匹配的頂(ding)空(kong)瓶(ping)(通常為(wei)20mL或(huo)22mL),確(que)保(bao)瓶(ping)蓋(含(han)矽/PTFE隔墊)完好(hao)無(wu)損、無泄(xie)漏(lou)。
樣品(pin)處(chu)理:
液體樣品(pin):用移(yi)液器精確移(yi)取(qu)規定(ding)體積的樣品(pin)至(zhi)頂空(kong)瓶(ping)中。
固體/半固體樣品(pin):稱(cheng)取(qu)規定(ding)質量(liang),放入瓶(ping)中。
添加(jia)基(ji)質:根據(ju)方(fang)法(fa)要(yao)求(qiu),可能(neng)需(xu)要(yao)加(jia)入內標、鹽(yan)(如(ru)NaCl,鹽(yan)析(xi)效應(ying))或(huo)水以達到(dao)所需(xu)體(ti)積。
密(mi)封:立(li)即(ji)用瓶(ping)蓋和(he)鋁帽將樣品(pin)瓶(ping)壓蓋(gai)密(mi)封,確保(bao)氣(qi)密(mi)性。
3、準(zhun)備序列(lie)
將準(zhun)備好的(de)樣品(pin)瓶(ping)(包括空(kong)白(bai)、標準(zhun)品(pin)、質(zhi)控樣、未知樣)按分(fen)析(xi)順(shun)序(xu)放入進樣器的(de)樣品(pin)盤(pan)(或(huo)樣品(pin)架(jia))中。
記錄樣品(pin)位(wei)置(zhi)和(he)編號(hao)。