液(ye)相(xiang)色譜(pu)柱(zhu)放(fang)了很(hen)長(chang)時(shi)間即使密(mi)封良好,柱(zhu)內的流動(dong)相還是會揮發掉壹(yi)些。這時(shi)如果(guo)流動(dong)相流速(su)上升(sheng)得(de)很(hen)快,就(jiu)極(ji)易(yi)將(jiang)色譜(pu)柱(zhu)的柱(zhu)床破(po)壞(huai),那怎麽(me)辦(ban)呢(ne)?

合(he)理的操作(zuo)是(shi),壹(yi)開始(shi)流動(dong)相用較小(xiao)的流速(su)0.1~0.2mL/mn(對(dui)4.6mm內徑(jing)的標準(zhun)分析柱(zhu)),仔(zai)細觀(guan)察(cha)色譜(pu)柱(zhu)出(chu)口(先(xian)不接管(guan)路(lu))流動(dong)相流出的情(qing)況(kuang)以及柱(zhu)壓(ya)的變(bian)化。如(ru)果(guo)色譜(pu)柱(zhu)沒(mei)全(quan)部(bu)幹(gan),很(hen)快會有帶氣泡(pao)的流動(dong)相流出,等流出流動(dong)相中(zhong)沒(mei)有氣泡(pao),壓(ya)力(li)上升(sheng)後,可(ke)逐(zhu)步提(ti)高(gao)流速(su),使流動(dong)相充(chong)分浸(jin)潤柱(zhu)床。

如(ru)果(guo)柱(zhu)子(zi)裏流動(dong)相基(ji)本(ben)幹(gan)了(le)壹(yi)年以上,如果(guo)溶劑(ji)揮(hui)發性(xing)強,密(mi)封不好,時(shi)間可(ke)能(neng)更短(duan)),最好用更低的流速(su),讓(rang)流動(dong)相緩(huan)慢(man)通過(guo)色譜(pu)柱(zhu),並(bing)將氣泡(pao)排除,這至少需(xu)幾(ji)個小(xiao)時(shi),有條件的沖(chong)洗(xi)幾(ji)天(tian),也(ye)可(ke)放(fang)置(zhi)幾(ji)天(tian)使流動(dong)相充(chong)分浸(jin)潤色譜(pu)柱(zhu)的柱(zhu),切(qie)不可(ke)操之過(guo)急(ji)。

作(zuo)為(wei)HPLC分析人(ren)員,當(dang)色譜(pu)柱(zhu)拆(chai)下不用時(shi),壹(yi)定要把堵頭(tou)擰(ning)緊(jin),使色譜(pu)柱(zhu)兩(liang)頭密(mi)封。還應當(dang)註(zhu)意(yi)定期檢査長(chang)期不用的色譜(pu)柱(zhu),避(bi)免讓(rang)柱(zhu)床幹(gan)了(le)。